Даследаванне працэсу сінтэзу біс(фторсульфаніл)аміду

У вельмі каразійным асяроддзі онлайн-маніторынг спектраскапіі становіцца эфектыўным метадам даследавання.

Біс(фторсульфаніл)амід літыя (LiFSI) можа выкарыстоўвацца ў якасці дабаўкі для электралітаў літый-іённых акумулятараў з такімі перавагамі, як высокая шчыльнасць энергіі, тэрмаўстойлівасць і бяспека.Будучы попыт становіцца ўсё больш відавочным, што робіць яго гарачай кропкай у новых даследаваннях матэрыялаў энергетычнай галіны.

Працэс сінтэзу LiFSI ўключае фтараванне.Дихлорсульфониламид рэагуе з HF, дзе Cl у малекулярнай структуры замяняецца на F, утвараючы біс(фторсульфонил)амид.Падчас працэсу ўтвараюцца прамежкавыя прадукты, якія не былі цалкам заменены.Умовы рэакцыі строгія: HF вельмі агрэсіўны і надзвычай таксічны;рэакцыі адбываюцца пры высокай тэмпературы і ціску, што робіць працэс вельмі небяспечным.

svsdb (1)

У цяперашні час многія даследаванні гэтай рэакцыі сканцэнтраваны на пошуку аптымальных умоў рэакцыі для максімальнага выхаду прадукту.Адзіны метад аўтаномнага выяўлення, даступны для ўсіх кампанентаў, - гэта спектр F ядзернага магнітнага рэзанансу (ЯМР).Працэс выяўлення надзвычай складаны, працаёмкі і небяспечны.На працягу ўсёй рэакцыі замяшчэння, якая доўжыцца некалькі гадзін, неабходна паслабляць ціск і браць пробы кожныя 10-30 хвілін.Гэтыя ўзоры затым тэстуюцца з дапамогай F ЯМР для вызначэння ўтрымання прамежкавых прадуктаў і сыравіны.Цыкл распрацоўкі працяглы, выбарка складаная, і працэс адбору таксама ўплывае на рэакцыю, робячы даныя тэсту нерэпрэзентатыўнымі.

Тым не менш, тэхналогія анлайн-маніторынгу можа ідэальна ліквідаваць абмежаванні аўтаномнага маніторынгу.Пры аптымізацыі працэсу онлайн-спектраскапія можа выкарыстоўвацца для маніторынгу канцэнтрацый рэагентаў, прамежкавых прадуктаў і прадуктаў у рэжыме рэальнага часу на месцы.Погружной зонд знаходзіцца непасрэдна пад паверхняй вадкасці ў рэакцыйным чайніку.Зонд можа супрацьстаяць карозіі ад такіх матэрыялаў, як HF, саляная кіслата і хлорсульфоновая кіслата, і можа вытрымліваць тэмпературу да 200°C і ціск 15 МПа.Левы графік паказвае онлайн-маніторынг рэагентаў і прамежкавых прадуктаў па сямі параметрах працэсу.Згодна з параметрам 7, сыравіна спажываецца хутчэй за ўсё, і рэакцыя завяршаецца раней за ўсё, што робіць яе найлепшым умовай рэакцыі.

svsdb (3)
svsdb (2)

Час публікацыі: 23 лістапада 2023 г